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氣相色譜柱如何老化
發布時間:2019-01-30   點擊次數:2336次

氣相色譜柱如何老化

 

  1. 色譜柱的老化通常是指在通載氣的情況下,将柱溫升到柱子高使用溫度10-20度以下,進行高溫烘烤,除去固定相表面不穩定的固定相流失碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,保證柱效和減小基線漂移。

  2. 通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間後再次使用、色譜柱受到一定污染或損傷後都需要進行适當的色譜柱老化。

 

了解了以上2個基本概念後,我們再談談如何進行色譜柱的老化。

老化方法:不同的色譜柱老化方法也不同。

具體方法如下:

 

01

毛細管色譜柱

确保載氣流過毛細管柱10-30分鐘;

緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;

老化溫度下保持時間:2~3小時

一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 

式中:Tcond =老化溫度;Tmax =色譜柱上限溫度;

Tapp =方法中使用的高溫度。

 

備注:在老化柱子時,一定不要将毛細管接在檢測器上。應将色譜柱末端放空,同時将檢測器用死堵頭堵上。如果是FID檢測器,容許接在上面,但應将檢測器溫度升高,以免雜質污染檢測器。

 

以上為新的色譜柱老化方法,如果是使用過的色譜柱進行老化,通常老化溫度設定在比方法中使用的高溫度高20~30度(但必須低于柱子上限溫度),保持30~60分鐘即可,同時将檢測器溫度設定在高于此老化溫度。

 

02

填充柱

将柱子接通載氣,流速5~10mL/min,在高于使用溫度10~20℃(但必須低于柱子上限溫度)下老化8~24小時,除去不穩定的固定相碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,提高柱效。

 

備注:填充柱老化時必須将柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器 

 

下面小編以Rtx-5色譜柱為例,給大家舉例說明如何進行色譜柱老化。

對于新色譜柱來說,一般采用程序升溫的方式進行老化,可以在較低溫度維持一段時間,先将色譜柱中低沸點物質趕出色譜柱後,在以一定的速率升溫,到比高限制溫度低10~20度下(或者按前面提到的公式計算老化溫度),維持一段時間。為了使色譜柱充分老化,一般采用兩階段式的程序升溫來老化。Rtx-5色譜柱上限溫度為330℃,下面為其老化程序:50℃(20min)_5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(30min)_-20℃/min_50℃(5min) _5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(60min)

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